湘乡市洙津渡电化有限公司
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高氯酸钠合成方法
来源: | 作者:佚名 | 发布时间: 2021-02-02 | 4700 次浏览 | 分享到:
      1. 工业上采用电解法生产高氯酸钠。1.电解法:将工业氯酸钠在溶解槽内加水,通人蒸汽于45~50℃下溶解,使其饱和(溶液含氯酸钠650~700 g/L)后加入氢氧化钡除去铬酸根等杂质,过滤后,将澄清液送入电解槽,在电流强度为1500 A、槽电压为5~6 V、Ph6~7、电解温度为50~7(J℃下进行连续电解,生成的高氯酸钠溶液浓度达700 g/L时,经蒸发浓缩,冷却至30℃析出结晶,固液分离,在80~100℃下进行气流干燥,制得高氯酸钠。其反应方程式如下:

       2.电解氧化NaClO3制取:将滤过的NaClO3 200g溶解在400mL水中作为电解液。铂阳极,镍阴极,阳极电流密度为0.7~0.8A/cm2。阳极面积25cm2,电解3~4h。电解液温度10~15℃。不断检验电解液中NaClO4的含量。方法为取1mL电解液,加入25mL 0.1mol/L FeSO4溶液(事先以KMnO4测定其滴定度)置于锥形瓶中,在CO2气氛中煮沸,待溶液冷却后稀释至200mL,用0.1mol/L KMnO4滴定剩余的FeSO4溶液。当90%~96%的NaClO3已转变为NaClO4时停止电解。将溶液在瓷器皿中蒸干。结晶。

       3.碳酸钠中和高氯酸制取:把100g Na2CO3 ·10H2O溶于300mL水,向此热溶液中缓缓加入194mL 30%HClO4至石蕊呈很微弱酸性。放置1h,检验反应情况,必要时加入少量Na2CO3或HClO4。若生成沉淀则滤去。所得滤液于水溶上蒸发至干,再将该容器在砂浴上于真空下加热到100~150℃,再缓慢升温至180~200℃,保温至不再有HClO4白烟逸出。剩余物用尽量少的冷水溶解(必要时过滤)。将此溶液在水浴上蒸发至粥状,用砂芯漏斗抽滤,干燥,最后逐渐升温至220~230℃。无水NaClO4产量65~68g(90%)。